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近日,生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了《HJ 1268-2022 水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法》,該標(biāo)準(zhǔn)于2023年6月15日正式實施。在標(biāo)準(zhǔn)制定中,參與標(biāo)準(zhǔn)驗證的6個實驗室中3個實驗室使用了普析的液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀。普析將持續(xù)秉承“為了分析測試工作的高效、便捷、準(zhǔn)確、可靠“的宗旨,提供優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品和服務(wù),為各行業(yè)的發(fā)展貢獻(xiàn)力量。
圖片來源:中華人們共和國生態(tài)環(huán)境部
水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法解決方案
一
儀器配置
SA7/5/3系列原子熒光形態(tài)分析儀
二
水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測定
液相色譜-原子熒光法驗證實驗
1.儀器設(shè)備與試劑
(1)儀器設(shè)備:SA720液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀
液相色譜參考條件
液相色譜采用等度分離,流動相流速:1.0 ml/min;
柱溫:30℃;進(jìn)樣體積:100 µl。
(2)實驗試劑
2.實驗過程
取 1 L 樣品置于分液漏斗中,加入 10 g 氯化鈉,溶解后搖勻,用 40 ml 二氯甲烷萃取,振搖 10 min,靜置 10 min,待兩相分層后,收集有機(jī)相于錐形瓶中。再用 50 ml 二氯甲烷分兩次重復(fù)上述萃取操作,將三次有機(jī)相合并于錐形瓶中,向錐形瓶中加入適量無水l硫酸鈉進(jìn)行脫水。將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至 125 ml 分液漏斗中,并用少量 二氯甲烷涮洗錐形瓶后一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗。用 3 ml 反萃取液萃取 5 min, 靜置 10 min 后,待兩相分層后棄去有機(jī)相,水相經(jīng)濾膜過濾后,置于樣品瓶中,6 h 內(nèi)完成分析。(注:海水樣品不加氯化鈉,直接萃取。)
3.測試結(jié)果
(1)方法檢出限、測定下限
對空白加標(biāo)樣品按照樣品分析流程進(jìn)行處理 ,按照HJ 168-2010計算方法檢出限和測定下限。
方法檢出限、測定下限數(shù)據(jù)
(2)方法精密度測試數(shù)據(jù)
按全程序每個樣品分析6次,分別對地表水、海水、生活污水、工業(yè)廢水加標(biāo)測定,計算精密度。
方法精密度數(shù)據(jù)
(3)方法準(zhǔn)確度測試數(shù)據(jù)
對地表水、海水、生活污水以及工業(yè)廢水進(jìn)行了加標(biāo)測定,計算每個樣品的平均值和加標(biāo)回收率。
準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)
4.結(jié)論
根據(jù)實驗數(shù)據(jù),甲基汞的方法檢出限為0.07 ng/L,測定下限為0.28 ng/L;乙基汞的方法檢出限范圍為0.1 ng/L,測定下限為0.4 ng/L。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率均滿足要求。該方法的檢出限遠(yuǎn)低于我國水環(huán)境質(zhì)量相關(guān)評價標(biāo)準(zhǔn)(1 ng/L),也低于我國目前相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)排放限值(污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn),烷基汞以10 ng/L計),所以本方法檢出限滿足現(xiàn)在環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)的要求,方法的各項特性指標(biāo)能達(dá)到預(yù)期要求。
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